工欲善其事必先利其器。高端科研仪器的自主研发，是加强基础研究、实现高水平科技自立自强、走向科技强国的必由之路。低温在凝聚态物理研究中扮演越来越重要的角色，是对多体系统中强相互作用的复杂行为开展深入研究的必要条件。随着液氦资源的日趋紧张和无液氦制冷技术的不断发展，基于无液氦制冷的设备将逐步成为低温科研仪器的主流方向。迄今为止，磁共振成像、超导磁体、综合物性测量系统等诸多仪器设备已经实现了无液氦化。然而，具有亚原子分辨能力的扫描探针显微系统（SPM）对震动水平的要求极为苛刻，因此实现无液氦闭循环制冷技术在低温SPM领域的应用面临极大挑战。近十年来世界上多个团队和公司尝试将制冷机安装在扫描单元附近实现无液氦低温SPM，然而单级制冷的基础温度仅能达约5 K水平，并且制冷机震动对成像的影响仍然十分显著。
国产仪器自主研发是推动科技创新和国家发展的关键。中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心郇庆研究团队（N13组）坚持独立自主的理念，致力于高端科研仪器的研发与应用，在真空、低温、材料制备等领域核心关键部件、成套系统、电路控制系统方面取得了系列成果。高鸿钧院士研究团队（N04组）多年来一直致力于扫描探针显微学及其在低维量子结构方面的应用，在前沿科学研究取得一系列重大突破。N13组和N04组长期合作，陆续在尖端科研仪器装备自主研发方向取得一系列有影响力的重要进展，包括：一套商业化四探针SPM系统的彻底改造【Review of Scientific Instruments, 88, 063704, (2017)】，超高真空光学-低温扫描探针显微镜联合系统的研制【Review of Scientific Instruments 89, 113705 (2018)】和应用于多探针显微镜的分时复用电路系统【Review of Scientific Instruments, 92, 103702 (2021) 】等。
合作团队再次“仪器”携手，攻关新一代无液氦低温SPM技术。N13组马瑞松（关键技术人才）和N04组单欢（博士后）联合中科艾科米（北京）科技有限公司、北京飞斯科科技有限公司、中国科学院半导体研究所的研发人员通过几年的探索与尝试，成功研制了一套无液氦亚3K低温SPM系统。该系统颠覆了现有无液氦SPM近端安装制冷机的方式，将低频大幅震动的制冷机安装在远端的独立制冷腔体。通过数月的连续测试验证，该设备实现了~2.8K的基础温度、接近±0.1mK的温度稳定性、约1pm震动水平、小于10pm/h的温度漂移，能够从低温到室温宽温区内连续变温成像。在非接触原子力显微镜原子级分辨成像、扫描隧道谱以及非弹性电子隧道谱的性能方面，达到了与传统液氦杜瓦的湿式SPM系统相媲美的水平。相较已有无液氦SPM方案存在制冷机近端安装带来的诸多问题（不耐烘烤，磁场敏感，安装角度受限，橡胶波纹管透气结冰，难以升级等），这种闭循环远端制冷方案展现了多方面优势：
1、高性能：少量氦气（~10 L）实现3K以下基础温度，并可长时间连续运行，震动水平与湿式系统相当；
2、拓展性：利用此远端液化4He方案预冷3He方便实现亚开尔文范围拓展；
3、兼容性：与强磁场、光学通路等其他物理环境的良好兼容性，显著降低来自制冷机的电磁干扰；
4、灵活性：便捷地将现有湿式SPM系统改造为无液氦SPM，并可应用在其他需求低温且对振动敏感的领域。
这一闭循环无液氦低温SPM已经实现了TRL8级的技术就绪度，系统的详细介绍发表在近期的《科学仪器评论》杂志上【Rev. Sci. Instrum. 94, 093701 (2023); doi: 10.1063/5.0165089】。该工作的成功，将为凝聚态物理研究、材料科学、生物医学等领域提供一种高性能的低温超低振动解决方案，有望推动相关领域的研究取得更大突破。
一位审稿人评价道：“在我看来，采用氦连续流低温恒温器和低温制冷机技术相结合的理念来解决无液氦低温扫描探针显微镜及相关领域长期存在的隔振问题，不仅具有创新性，而且鉴于世界范围内的液氦短缺困境，该技术方案的提出十分重要且及时。”
该工作得到了国家杰出青年科学基金项目、中科院关键技术研发团队项目、国家重大科研仪器研制项目、国家自然科学基金青年项目和北京市科技计划怀柔科学中心项目的支持。
图1 新一代无液氦亚3K低温扫描探针显微镜的三维模型和原理图。
图2 (a) 基于连续流液氦恒温器的降温效果。(b) 闭循环无液氦远端制冷的降温效果。(c) 载入样品后的温度变化。(d) 样品在4K温度的稳定性。
图3 Au(111)和Ag(110)表面的成像测试和谱学表征。
图4 Ag(110)表面CO分子的拾取和二阶谱学表征与谱学成像。
图5 qPlus AFM探针在NaCl(100)表面的测试结果。
图6 已有基于液氦杜瓦的湿式SPM系统升级成远端制冷闭循环无液氦SPM的方案示意图。